Prévia do material em texto
Relatório Aula 1: Analise Gravimétrica: Determinação gravimétrica do níquel Aluna: Rafaela Fonseca de Carvalho Profª: Roseli Aula: 09/04 Entrega: 16/04 Introdução: A gravimetria é um método analítico quantitativo, que busca isolar, através da precipitação, um elemento ou composto de uma solução mãe. Esse processo é obtido através da adição de um elemento ou composto reagente à solução, que reage em proporções estequiométricas conhecidas ao elemento de interesse, causando a sua precipitação. Através do isolado obtido se torna possível então pesar o precipitado e descobrir a massa do elemento de interesse. O tipo de precipitado formado pode ser amorfo, cristalino ou coloidal, dependendo do tamanho dos cristais formado; essa característica se torna determinante na forma de manusear e filtrar a amostra. Precipitados cristalinos e amorfos tendem a se beneficiar do processo de digestão, uma vez que permite ainda a agregação de elementos solubilizados na solução mãe aos cristais por nucleação. Já para precipitados coloidais essa etapa deve ser pulada para se evitar a adesão de interferentes ao precipitado. Objetivo: Obter a quantidade de níquel presente em uma amostra de 10,00mL de uma solução de concentração desconhecida, através da reação do elemento com dimetilglioxima e posterior precipitação, filtração e pesagem do produto precipitado. Dados: · Alíquota da amostra desconhecida: 10,00 mL · 4 gotas de HCl · 100,0 mL de água destilada · 20,0 mL de solução alcoólica 1% de (DMG)2 · C (amostra padrão de Ni) = 6,0074 g/L · MMNi = 58,69 g · MMNi(DGM)2 =288,77 g · Peso do cadinho vazio = 47,7209 g · Peso do cadinho com ppt (2º) = 47,8047 g · Peso do cadinho com ppt (3º) = 47,8046 g Cálculos: Resultados e Discussão É possível, através do erro exorbitantemente alto obtido no experimento, observar que muito da amostra se perdeu no processo de isolamento do níquel. O erro experimental que levou a perda do analito pode ter ocorrido em diversas etapas do experimento; o tempo em que a amostra ficou sobre aquecimento pode ter sido insuficiente para a solubilização total e reação da amostra, a quantidade de DMG adicionado pode não ter sido o suficiente para reagir com todo o níquel da solução, o tempo de digestão pode não ter sido o suficiente para garantir a agregação de todas os íons em solução, podem ter ocorrido perdas físicas no momento de transferência da amostra do Becker para o cadinho e na lavagem seguinte. Conclusão: Pode-se afirmar que a finalidade do experimento foi concluída, ocorrendo o isolamento de níquel e sua seguinte quantificação. Uma quantidade significativamente menor do que a esperada foi quantificada a partir da solução padrão do laboratório, sendo possível afirmar que uma quantidade grande se perdeu durante o experimento em decorrência de erro humano. Referência: Baccan, N.; Andrade, J. C.; Godinho, O. E. S.; Barone, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 11ª ed. São Paulo: Editora Edgard Blücher LTDA & UNICAMP,1979. Pinto, M.L. C. C; Souza, R. M. Química Analítica Farmacêutica Experimental. 1ª ed. Rio de Janeiro: UFRJ, 2019. image1.png